本文提出了三种测定电线电缆卤素含量的方法,即化学滴定法,pH法和电导法,电位滴定法,氧弹离子色谱法,描述了三种测试方法的详细描述。键词:电线电缆;卤素;化学滴定;电位滴定;离子色谱法简介氟,氯,溴和碘等卤素元素通常用作各种化学品的阻燃剂,因为它们具有不易燃的特性。

东。素阻燃剂由于其低剂量,高效率和高适应性而在阻燃剂市场中已经变得普遍。而,卤素阻燃剂的主要缺点是在燃烧过程中会产生大量的烟雾和有毒和腐蚀性气体,这会导致系统开关等腐蚀。能由火灾引起的金属物体,以及呼吸道污染。其他器官的损害甚至会因窒息而危及生命安全[1]。年来,世界各地通过或颁布了一系列法律法规,禁止在电器,
矿用电缆玩具和皮革制品中使用部分有毒物质,进行毒性试验。些产品的燃烧或释放酸性气体。洲电子设备有害物质指令(RoHS指令)等规定。前,我国电线电缆卤素含量测试主要按GB / T17650测试方法(相当于IEC60754)进行,测试方法包括测定卤素含量, pH和电导率方法,不检测氟离子。容,并不能定性和定量检测和分析卤素痕迹。素测定方法的研究,如电位滴定和离子色谱,也是近年来的热门话题。本文中,我们通过化学滴定,pH法和电导法,电位滴定法和氧弹离子色谱法详细比较了测试电线和电缆中卤素含量的方法。验部分化学滴定,pH法和电导法根据试验方法GB / T17650(相当于IEC60754),电线电缆的卤素含量主要通过化学滴定,pH法和电导法。学滴定法测定卤素含量试验设备:测定卤酸含量的试验装置,管式加热炉,陶瓷燃烧容器; 0.1 M氢氧化钠溶液,浓硝酸,0.1 M硝酸银溶液,硝基苯,硫酸铵铁,0.1 M硫氰酸铵溶液测试程序:样品质量应在500至1000毫克之间;将样品切成片;测试平台的空气软管和气体吸收瓶(瓶中含有至少220ml的0.1M氢氧化钠溶液)按照标准要求制造;在气体中,空气流量为20ml·mm·2·hr 1±10%;温度均匀升高(40±5)min,并在(800±10)℃保持20分钟;取出气体吸收瓶,将内容物放入1000ml容量瓶中,用去离子水冲洗气体吸收瓶和连接管,将冲洗液倒入烧瓶中。去离子水稀释至1000ml,用移液管或滴定管测量烧杯中的200ml溶液。
即加入4毫升浓硝酸,20毫升0.1M硝酸银溶液和3毫升硝基苯,充分摇匀,得到氯化银附聚物,然后加入1毫升溶液含有40毫升含有几滴硝酸6M的硫酸铁铵的水溶液,然后混合。后在磁力搅拌下用0.1M硫氰酸铵滴定;空白试验以与上述相同的方式进行;卤酸的总量以每克样品中氯化物的毫克数表示,如下式所示:其中: - 0.1M硫氰酸铵溶液用于测定体积; B - 0.1M溶液体积的硫氰酸铵用于空白试验; m - 样品重量,g; M - 硫氰酸铵溶液浓度,mol / L.pH方法和电导率测试设备:腐蚀测试仪,管式炉,陶瓷燃烧容器,软化水,数字酸计,PHS-2F型,电导率仪。验步骤:准备1000±5 mg试样,根据标准要求在腐蚀性试验机的试验台上构建气体管和气体吸收瓶(100ml去离子水)瓶子),让气体按标准要求通过并加热管子。

烘箱加热至935℃,将样品置于燃烧容器中,将燃烧容器快速推入加热炉(加热炉内的样品推进过程快速稳定)在推动过程中倾倒或破裂样品);将样品在935℃下裂解30分钟;将容纳在气体吸收瓶中的液体倒入1000ml容量瓶中,用去离子水调节至体积;每个恒定体积后吸收的液体分别与数字酸度计和电导率仪一起使用,测量pH和电导率。位滴定法已根据UL2556的要求进行了测试。试设备:自动电位滴定仪,腐蚀测试仪,管式炉,陶瓷燃烧容器,0.1M氢氧化钠溶液,蒸馏水。验步骤:按标准要求装配腐蚀性试验仪,在每个试管中加入100ml 0.1M氢氧化钠溶液,称取0.500~1000g试样材料,切割试样在机舱中的碎片。装有样品的割炬插入燃烧管,将其置于烘箱中心,烘箱温度低于50°C,然后将烘箱温度升至800±10°C,速度为20° C / min。此温度下持续20分钟,在20分钟结束时,关闭气源,从最远离炉子的吹扫管中将吹扫管从系统中逐一断开。烧管必须冷却至约50°C;吹扫软管的组分在500 mL容量瓶中混合。蒸馏水冲洗燃烧管内部,供水软管和系统连接器。冲洗水加入瓶中。
过加入蒸馏水将量瓶中的液体体积精确地增加到500ml,其中在300ml烧瓶中从量瓶中取出500ml溶液,然后加入1ml水。浓硝酸加入烧瓶中。两个电极插入溶液中并连接到电位计。
溶液中滴定硝酸银溶液(0.1M硝酸银(AgNO 3)溶液)。整个滴定过程中必须连续搅拌;卤酸的总量以毫克或每克样品的氯化物百分比表示,如下:其中:Hmg / g =产生的气态酸卤素的量,mg / gH%=产生酸性气体的量卤素,%a =用于测量样品的硝酸银溶液的体积,mLb =空白试验中使用的硝酸银溶液的体积,mLN =硝酸银溶液的当量浓度,相当于Vf =每升测量瓶体积,500mLA =根据测试要求提取的溶液量,100mLm =样品质量,g,氧弹离子色谱测试仪器:离子色谱仪氧弹量热仪;卤素离子标准溶液;过滤针过滤器;洗脱液:碳酸钠和碳酸氢钠的混合物,去离子水。验步骤:向氧弹中加入约10毫升吸收液;在坩埚中称取0.2至0.5克电子产品样品,将其放入结构中,将导线连接到镍铬,含氧化合物并关闭电路以点亮样品然后冷却在室温下于0℃冰水浴中放置15分钟,转移至100ml容量瓶中,用去离子水小心冲洗氧弹内壁和坩埚,转移至100ml容量瓶,用水调节体积。滤器滤针15分钟;用0.45μm过滤样品溶液,然后进行空白试验;根据离子色谱条件确定样品溶液,空白溶液和标准溶液系列,并监测标准曲线。得卤素的质量浓度并计算样品中的卤素含量。考文献[1]吴小生。卤阻燃复合材料及其在电缆中的应用[J]。术探讨,2016.6(8):6544-6545。
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